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離子色譜法測定氯離子
電化學原理測試娛樂城技術課程教學改革
高中電化學“三池”教學中應注意的幾個
兩例銅基配合物的合成、表徵電化學性能
臨床化學檢驗前質量的影響因素策略
（1.重慶市公物證鑑定中心，重慶401147； 2.重慶市九龍坡區環境監測站，重慶400021）
摘要： 目的建立了一种血液中氰化物的電化學檢測器/離子色譜檢測方法。方法使用甲醇沉澱血液中的血紅蛋白，經高速離心後，通過活化Dionex OnGuardⅡRP過濾柱，採用美國戴安ICS-5000型離子色譜儀配以AS19高容量色譜柱, 20 mmol/L 娛樂城全自動淋洗液發生器，Ag/AgCl三電極體系電解池，ED電化學檢測器，對氰離子進行檢測，建立了一種快速、準確的測定方法。結果實驗表明氰離子在0.005~5 μg/mL濃度範圍內有良好的線性關係（r2=0.99968），依據S /N=3計算方法的檢出限為1×10-4 μg/mL，依據S /N=10方法的定量下限為4×10-4 μg/mL，CN-的空白加標回收率為84 % ~ 120 %，相對標準偏差（RSD）為3.18 %。結論實驗表明本方法前處理過程簡單，方法檢出限低、靈敏度高、操作簡單，適用於血液中氰離子含量的測定。
關鍵詞： 娛樂城離子色譜；電化學檢測器；血液；氰化物
氫氰酸及其鹽類為最常見的氰類化合物。氰化物的鹽類通常為無色或白色固體，有微弱的苦杏仁味，易溶於水和醇類。它具有廣泛的工業用途，且多具有較強的毒性。無機氰化物因在體內很易解離出氰離子（CN-），故多為劇毒物質，其致死率很高，當血液中氰離子的濃度為0.5 μg/mL，或經口攝入、 50~250 mg[1]，可引起中樞性神經衰竭致死。氰化物可以通過呼吸道、胃腸道和皮膚進入人體，進入人體的氰化物易與紅細胞結合，故血液中氰離子含量最高，其次為腦和心臟，其他組織則較少。近年發生急性氰化物中毒事故屢見不鮮，多為投毒和誤食，杏仁、桃仁等植物的果實含有氰糖酐也容易引起中毒[2]。目前氰化物的檢測主要有明膠配位法，冷原子熒光法，傳感器法，離子色譜法[3]，比色法[4-7]，硝酸銀滴定法，分光光度法[8-9]，極譜法[10]，氣相色譜-質譜法[11]，原子吸收光譜法[12]，X射線衍射法和紅外吸收光譜法[13，14]。血液中氰化物的檢測相關報導較少，主要有離子色譜法[15]，電化學法[16]。
電化學檢測器／離子色譜法檢驗血液中的氰離子碩士畢業論文範文相關參考屬性
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近年來隨著離子色譜技術的不斷成熟，溶液中氰化物的檢測方法逐步被離子色譜法取代，Strong與Dolizine等[17-18]報導，採用脈衝安培檢測器測量飲用水中氰化物。戴安園地[19]採用紫外檢測器對銀、金等金屬的氰化物絡合物進行了定量檢測。娛樂城汪國權等[20]採用次氯酸鹽（ClO-）將CN-氧化為氰酸根（CNO-）後，採用電導檢測器對水中氰化物進行測定。
氰化物中毒案件中，血液中氰離子的檢測對於案件的定性具有十分重要的意義，本文擬利用電化學檢測器離子色譜法測定中毒案件中人體血液中的氰離子含量。
1 材料與方法
1.1 主要儀器與試劑
Dionex 5000型離子色譜儀（美國戴安公司），配有AS-AP自動進樣器，DC恆溫箱，DP梯度、等度泵，EG淋洗液自動發生器，Chromeleon7.2 SR4色譜工作站；IonPac AS19分析柱（4×250 mm）及IonPacAG19保護柱（4×50 mm）（美國戴安公司）；Dionex OnGuardⅡRP過濾柱（美國戴安公司）。ED電化學檢測器（美國戴安公司）；Ag/AgCl參比三電極體系電解池（美國戴安公司）。Millipore Direct-Q3超純水發生系統（美國MILLIPORE公司）；Beckman Allegra X-22Ｒ Centrifuge 型冷凍離心機（德國貝克曼公司）， Vortex-Genie 2渦旋振盪器（美國Scientific Industries公司）。
氰離子標準溶液1 000 μg/mL（美國AccuStandard公司），甲醇（色譜純，美國Tedia 公司），空白血液若干（市血液中心提供）。
1.2 方法
1.2.1色譜分析條件
娛樂城淋洗液為20 mmol/L KOH；系統流速為1 mL/min；進樣量為25 μL；電化學檢測器工作電壓80 mV。
1.2.2樣品預處理
由於血液中的成分相對較複雜，為有機物質和無機物質的混合物，因此在對血液進行前處理過程中首先要沉澱蛋白。取1 mL血液加入3 mL甲醇，使用渦旋振盪器震盪1 min，使血液和甲醇混合均勻，10 000轉高速離心5 min，取上清液，經過活化後的Dionex OnGuardⅡRP柱過濾後待檢。
1.2.3繪製工作曲線
氰離子標準儲備液（1 000 μg/mL）分別用超純水稀釋成100 μg/mL和10 μg/mL作為工作液備用，經計算取一定的體積分別加入到1 mL空白血液中配製0.005、 0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/mL七個不同濃度樣品，經１.２.２方法處理後進樣，保留時間定性，峰面積定量，測得各濃度對應的峰面積，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪製工作曲線。
1.2.4樣品測定
按照1.2.2方法，取上清夜進行離子色譜檢測，記錄相關數據。
2 娛樂城結果與討論
2.1 空白血液及方法檢出限濃度色譜行為
離子色譜法基本原理
本科化學論文生化學論文化學學年論文自動化學術論文化學職論文化學專業學年論文
按照1.2.1的色譜分析條件及1.2.2的血液前處理方法，分別測定空白血液，方法定量下限濃度（血液中氰離子含量4×10-4 μg/mL），分別得到圖1和圖2兩組色譜圖，如圖可見空白血液在保留時間7 min附近無干擾，方法檢出限為１×10-4 μg/mL（S/N＝3），方法定量下限濃度4×10-4 μg /mL（S/N＝１０）。2.2 檢測器的選擇
電導檢測器是離子色譜常用的檢測器，這種檢測器需要用抑制器扣除洗脫液的本底電導。CN-在抑制器中發生反應容易生成弱解離且易揮發的氫氰酸，它的電導極低以致無法檢測，故電導檢測對CN-靈敏度不高。相反安培檢測器則不需要抑制器，在電解池中氰化物組分在工作電極表面進行氧化還原反應時轉移的電量，在一定濃度範圍內與CN-的濃度呈線性關係，因此在檢驗CN-時選擇Ag/AgCl參比三電極體系電解池、電化學檢測器。
2.3 淋洗液濃度及流量的選擇
本文采用淋洗液自動發生器（EG）設置不同濃度的KOH溶液，在流量固定的情況下，通過實驗綜合分析色譜分離效果，發現濃度在15～25 mmol/Ｌ時，均能得到較好的色譜圖。考慮到血液中的其他雜質會吸附到柱子表面，也可採用等度和梯度淋洗結合的方式，在分析結束前1～2 min內採用較高濃度淋洗液沖洗分離柱。當淋洗液濃度為20 mmol/Ｌ，綜合分析待測物保留時間，柱壓力等參數，實驗發現當柱流量為0.5～1.5 mL/min時，保留時間在7～8 min，且柱壓維持在2 000～2 300 psi。綜上所述，本文實驗過程中淋洗液濃度設為20 mmol/L，流量設置為1 mL/min。
2.4 電極電壓的選擇
通過實驗發現使用電化學檢測器時，色譜的峰形及靈敏度均收到檢測器工作電壓的影響，根據CN-的氧化電位，將電壓從負向正逐漸增加，峰高隨著控制擴散平台的到達而增加。超過這一電壓，峰面積則隨著其他反應物與其他待測物的競爭作用而降低，這些反應可能是銀氧化生成氧化物或者氫氧化物，因而毒化了電極表面導致。實驗發現電壓在-40～160 mV內變化時，80 mV為最佳工作電壓，如圖3。
2.5 方法評價
取空白血1 mL，分別加入氰化物標準溶液，配製成7個不同濃度的氰化物樣品，濃度依次為0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/mL將上述樣品進行檢測，在最優的色譜條件下測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標做線性回歸曲線，考察標準溶液曲線，相關係數，方法的檢出限（LOD，S /N＝3） 和定量下限（ LOQ，S /N＝10），如圖4結果表明，在該濃度範圍內線性關係良好，相關係數r2為0.99968。回歸方程為Y=9.089X+0.203，方法的檢出限為1×10-4 μg/mL，定量下限為4×10-4 μg/mL。如表1所示該方法對CN-的加標回收率為84 %~120 %，取5次實驗結果，計算得CN-相對標準偏差（RSD）為3.18 %，說明該方法精密度好，適用於測定血液中CN-的含量。
2.6 實際案例
2009年3月2日16時許，重慶市某縣兄妹二人放學後，誤食放於家中用於毒狗的“糖丸”後中毒死亡。提取二人的血液，採用本文所述方法，在二人的血液中均檢出氰離子成分，濃度分別為27.5 μg/mL，30.4 μg/mL。該檢驗結果為案件的判斷提供了依據。
3 結論
本研究建立了一种血液中氰離子的電化學檢測器/離子色譜檢測方法，娛樂城該方法簡便、快速，可為氰化物中毒案件的判斷和偵察提供依據和線索。
參考文獻：
[1]血液檢驗的質量管理
[2]釋電紅外探測器
[3]醫學檢驗本科臨床生物化學檢驗實驗教學改革的
總結
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